18種常見檢測送樣要求

 
 

 

 

18種常見儀器檢測送樣要求

 

1.場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)

 

送樣要求

1.  樣品中不得含有水、有機小分子等易揮發、易分解成分。

2.  樣品盡量小,最大尺寸:高15mm,直徑30mm。

3.  多孔或易潮解樣品,需提前真空干燥處理。

4.  粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分,且不易被磁化。超聲分散,滴在鋁箔上,干燥后送樣。

5.  需觀察樣品斷面時,斷面自己制備。

6.  只做元素分析時,要用紅外壓片機把純粉末樣品壓片。不能測硼以下元素,測鉑元素要事先說明。

 

 

2.X射線衍射儀(XRD):

 

測試項目

常規測試、結晶度分析、取向度測試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。

 

送樣要求

1.送樣者在測試X射線衍射之前,請務必事先了解晶體學的基礎知識和X射線

衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測試項目(晶型、晶粒尺寸、結晶度、取向度、物相分析等);

2.送樣前,請用簡單易記的英文字母(如:A,B,C…)和數字(如:1,2,3…)對樣品進行編號等.

3.粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;

4.片狀樣品:需有一個大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測試面;

5.塊狀樣品:需有一個大于5?5mm(最佳為15?15mm)平整的測試面,如不平整,可用砂紙輕輕磨平,無厚度要求;

6.纖維樣品:

a. 取向度測試:樣品須疏理整齊,最少需長約30mm,直徑約3mm一束纖維(大約圓珠筆芯大小的一束絲);

b. 常規測試、結晶度、晶粒尺寸:樣品須充分剪碎,呈細粉末狀,需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積);

7.液體樣品不能測試;

 

 

3.小角X射線散射(SAXS)

 

送樣要求

1.粉末樣品:須充分研磨,需0.2克左右;

2.片狀樣品:樣品表面平整,可折疊制樣,最佳厚度為1mm;

3.液體樣品:濃度極低的稀溶液,大約需要50μL,1*20 mm2;

4. 纖維樣品:一束梳理整齊的纖維,長度5 cm, 纖維束直徑2mm;

不符合以上送樣要求,不能保證數據的準確性。

 

數據處理

請根據小角X射線散射數據處理方法將數據按照其步驟導入origin軟件中分析作圖。

 

 

4.動態激光光散射儀(DLLS)

 

應用范圍:

測量納米顆粒的粒徑,同時給出粒徑分布.

 

送樣要求:

1. 請提前領取光散射專用瓶,并妥善保管。

2. 樣品濃度約為萬分之三(重量百分比)左右,根據實際情況再另行調整。

3. 樣品量大于10mL。

4. 被測顆粒形狀應盡可能接近球形,且盡可能是單分散樣品(即樣品中的顆粒尺寸單一)。

5. 所用分散介質在測試溫度下的粘度和折光指數請事先查好。

6. 測試時請準時按預約時間來。

  

 

5.凝膠滲透色譜-動態激光光散射聯用儀(GPC-DLLS)

 

送樣要求:

1. 配樣溶劑請用色譜級四氫呋喃,溶液量25ml左右。

2. 配樣瓶的瓶蓋要耐有機溶劑,過濾后送樣瓶的瓶口寬敞足以進樣針取樣,并密封好。

3. 請事先提供樣品的大約分子量、極性,以便告知配制樣品合適的濃度。

4. 配樣時請用萬分之一天平配,記下準確的濃度。

5. 瓶子上請標明樣品編號(勿用1、2……)和準確濃度。

  

 

6.核磁共振

 

測試步驟

1. 準備樣品。

2. 確定實驗內容(如是液體譜還是固體譜,測什么核,液體譜以何為溶劑等)。3. 填寫NMR測試送樣單,課題組長簽字。送樣請注明樣品編號、實驗內容、實驗溶劑、特殊要求、聯系方式、可能的分子式和結構式(便于實驗條件設置和出具滿足用戶需求的圖譜,本實驗室承諾對用戶保密,可缺省)。有特殊要求可另附紙說明。

4. 送樣測試。

5. 打印譜圖和電子郵件發送原始數據。無特殊情況5 個工作日內可取結果。

 

樣品準備

(一)  液體實驗

1. 送樣前,對所要分析的樣品必須有初步了解,熟知其溶解性,純度和其它特殊要求。樣品必須干燥。

2. 核磁共振實驗須用5mm NMR專用樣品管和氘代試劑。本室備有5mm NMR樣品管,使用本室的樣品管收取成本費。應根據樣品的溶解性選擇合適的氘代試劑溶解樣品。

3. 自備樣品管者必須保證樣品管干燥干凈,完好無損,核磁管帽子必須與管子緊密無松動。儀器昂貴,請使用合格的5mm樣品管,以免損壞儀器。樣品管外壁貼上標有自己樣品名稱的標簽,標簽紙應沿著核磁管上端外壁全部貼住。標簽以下至管底須留有15cm長的管壁是干凈的。

4. 通常測1H譜樣品的量需要3毫克以上,一般為10毫克左右比較合適,若測定13C譜(包括測碳氫相關的二維譜),只要溶解度允許,應盡量多放樣品,以節省機時和費用。

5. 把樣品裝入5mm的核磁共振樣品管中,加入0.5ml氘代試劑,樣品管內溶液的高度應大于3.5cm, 并且不能有懸浮的固體顆粒存在,以免影響譜圖的分辨率。

(二)  固體實驗

固體NMR實驗需要0.2克左右的固體粉末狀樣品,或者是細小顆粒狀固體。

 

其他說明

特殊要求請在樣品登記上注明,否則按正常測試處理;由于樣品處理不當(殘存溶劑、固體微粒、濃度不適當、雜質較多)等,造成譜圖質量不高,若要求重新測試該樣品時,則按新的樣品受理。

  

 

7.傅立葉紅外光譜儀(FTIR)

 

紅外光譜對樣品的適用性廣泛,具有測試迅速,重復性好,試樣用量少等特點,固態、液態樣品,無機、有機、高分子化合物都可檢測。

化合物的紅外光譜圖的特征譜帶的頻率、強度和形狀會隨著測定的狀態、制樣方法而發生變化。對不同的樣品采用不同的制樣方法,是紅外光譜研究中取得正確信息的關鍵。

1. KBr壓片法:測試光譜范圍 4000-400cm-1,樣品為干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可裝入小塑封袋或用稱量紙包好送樣。

2. ATR(衰減全反射,Attenuated Total Reflection)法: 測試光譜范圍4000-650cm-1,樣品為粉末、液體(不能含大量水,因為水有很強的吸收峰)、纖維、織物等均可,無損檢測。樣品用量少,如織物剪成1cm2、液體只需一滴即可檢測。

3. 紅外觀察樣品隨溫度的變化,可用加熱池(室溫~300°C)。 樣品可以是KBr壓片,或薄膜(約30µm厚),或者可直接涂在紅外窗片(如KBr片)上。

4. 具有取向性的樣品(通常是薄膜)可以使用紅外偏振器測其取向度,表征紅外二向色性。

5. 顯微紅外法:測試微米級尺寸的樣品(如單根蠶絲纖維)。

 

 

8.氣質聯用儀(GC-MS)

 

應用范圍:

適用于定性定量分析沸點較低、熱穩定性好的小分子有機化合物和高分子化合物的結構分析、裂解機理分析,可應用于環保、食品、石油化工、生物醫藥、代謝組學、香精香料、法醫毒物、煙草等眾多領域。

 

送樣要求:

一.溶液:

1. 有機溶劑體系

樣品中水分含量低于1‰,如有需要加入無水硫酸鈉除去水分;樣品中絕大多數組分應為小分子、易揮發有機物,基本不含沸點高于280℃的難揮發組分(如聚合物和大分子);樣品中不含無機酸、堿等損傷柱子的物質。

2. 水溶液體系

如樣品中水含量超過5%,則需要用到前處理附件,包括頂空進樣(HS)和固相微萃取(SPME)。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品,檢測范圍是揮發性半揮發性有機物。

二.固體:

1. 有機小分子

若分析固體樣品中的易揮發組分,可直接送樣;若分析固體樣品中的有機組分,則一般需用合適的有機溶劑將其中的有機組分提取出來,如果體系較復雜,還需進一步凈化,最后為提高檢測靈敏度,一般需要濃縮。

2. 高分子聚合物

進行該類樣品分析,需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發組分,則裂解溫度一般設定在200-300度,不破壞高分子主體結構。若需要分析高分子主要的鏈段結構,裂解溫度一般是500-700度,具體溫度可自行根據TG曲線確定。

說明:

GC-MS的前處理一般都需參照相關文獻,如不清楚可電話咨詢。定量的標準品由客戶提供,本實驗室只提供常規有機溶劑。本儀器無法進行氣體樣品的檢測

 

檢測項目

1. 化工行業中從原料、半成品到產品的質量檢測

2. 利用頂空(HS)和固相微萃取(SPME)檢測各種基質中的揮發半揮發成分

3. 聚合物結構分析與裂解機理研究

4. 煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風味物質

5. 植物、中草藥中精油成分的分析。

6. 溶劑殘留測定

7. 純度檢驗

8. 聚合物單體殘留

9. 農藥殘留檢測

  

 

9.紫外可見光譜儀(UV)

 

應用范圍:

該儀器配有常規比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件,可進行常規液體,薄膜、固體粉末的定性測試和液體(乳液)相變溫度測試。

 

送樣要求:

1. 液體樣品需澄清、透明,不然會影響測試結果。送樣時請制備參比溶液(空白溶液)

2. 液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低,測試誤差加大。濃度過高時,信號值過大,超出檢測閾值,無法準確測量。固體粉末樣品也是如此。

3. 送樣請注明樣品保存條件(干燥、冷凍、冷藏、避光或其他)

4. 貴重樣品、強酸、強堿、有毒、放射性樣品、容易變質、損壞樣品請事先說明,必要時注明保存條件。

5. 特殊要求請在樣品登記上注明,否則按正常測試處理。

 

測試項目:

本儀器常規檢測的波長范圍為190-3300nm(積分球附件為190-2600nm),掃描模式分為:吸光度(A)、透過率(T%)和反射率(R%,適用于積分球)

1. 常規定性定量分析

適用于液體、薄膜等,需要確定波長檢測范圍和掃描模式;

2. 積分球附件測試

 適用于粉末等不透明固體的定性分析,需要確定波長檢測范圍和掃描模式;

3. 變溫附件測試

適用于乳液等液體,需要確定檢測波長(定波長)、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式

 

 

10.高分辨透射電鏡(TEM)

 

應用范圍:

1. 對各種材料內部微結構進行觀察;

2. 粉末、納米顆粒形貌和粒徑觀察;

3. 選區電子衍射和晶體結構分析;

4. 金屬、陶瓷、半導體等顯微結構分析;

5. 配合EDS 能譜儀可以對各種元素進行定性和半定量微區分析。

 

送樣要求:

1. 透射電鏡不能做磁性樣品;

2. 對于粉末樣品,要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻;樣品大小為200nm 以下;

3. 對于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm 的圓,厚度為200nm 以下;

4. 高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。

  

 

11.穩態/瞬態熒光光譜儀(QM/TM)

 

送樣要求:

1. 液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。

2. 固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍

3.粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池

4.纖維參照粉末或片狀樣品

 

技術指標:

1. 穩態激發光波長范圍:200~1700nm;

2. 穩態發射光波長范圍:185~1700nm;

3. 熒光壽命測量范圍:90ps~50ms;

4. 磷光壽命測量范圍:500ns~1s;

 

主要用途:

1. 熒光物質的化學結構分析;

2. 有熒光特性成分的定量分析;

3. 測試熒光量子產率;

4. 熒光壽命和磷光壽命測定;

5. 時間分辨熒光光譜測定;

6. 熒光偏振性質測定。

  

 

12.原子力顯微鏡(AFM)

 

應用范圍:

固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

 

送樣要求:

1. 樣品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;

2. 樣品上下表面整潔,沒有油漬灰塵等污染物;

3. 儀器最大掃描范圍10×10×2.5μm;

4. 若是納米顆粒樣品,先用分散劑超聲分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后測試;

5. 若是靜電紡絲樣品,要求樣品緊實致密。若不能制備為緊實致密的靜電紡絲樣品,要求樣品制備在鋁箔的光滑表面,且為單層絲;

6. 若樣品表面有無機鹽,先用水等清除鹽分后來測試,因為鹽分結晶影響形貌的掃描;

7. 若是要測試薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一個邊界清除的臺階。

  

 

13.掃描電子顯微鏡(SEM)

 

應用范圍:

固體樣品的微觀形貌、結構,樣品的微區成分分析,廣泛應用于材料、生物、化學、環境等領域。

1. 粉末、微粒樣品形態的測定;

2. 金屬、陶瓷、細胞、聚合物和復合材料等材料的顯微形貌分析;

3. 多孔材料、纖維、聚合物和復合材料等界面特性的研究;

4. 固體樣品表面微區成分的定性和半定量分析(點分布、線分布和面分布)。

 

送樣要求:

1. 樣品中不得含有鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性,并且不易被磁化。

2. 樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品,請提前真空干燥處理

3. 標明樣品的主要成分(特別是易降解、不耐高溫、穩定性差的樣品)

4. 微區成分分析的樣品,標明要求測試的主要元素

5. 樣品高度小于50mm,直徑小于50mm。

 

 

14.溶液/熔體高級旋轉流變儀(ARES)

 

送樣要求:

按照要求填寫樣品信息,有腐蝕性樣品要特別說明,根據情況選用可拋棄型夾具;

1. 溶液送樣要求均勻,脫泡,測試時一般采用50mm直徑的平行平板,間距1m左右,對于易吸水或易揮發樣品可以增加硅油圖層保護;

2. 熔體樣品一般要求制成 25mm直徑,2mm左右厚度的圓片,橡膠樣品可以制成8mm直徑,1~2mm厚度的圓片,吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥,測試 時可增加氮氣保護;

3. 熱空氣爐加熱溫度范圍:室溫~300℃,水浴控溫溫度范圍為0~75℃;

4. 無特別要求,通常每個測試要更換一個次樣品。

  

 

15.六硼化鑭透射電子顯微鏡(JEM 2100)

 

送樣要求:

1. 送檢樣品應有一定的化學、物理穩定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形;在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物、高分子、磁性材料,有可能造成鏡筒污染,不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發性等對儀器有潛在危害的物質不接樣。 

2. 透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程,須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備,需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長(約兩周左右)。

3. 送樣登記時應注明樣品大致形態、尺寸、觀測內容(包括是否要做晶格衍射);本臺電鏡不包含能譜附件。對于粉末和液體樣品,要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥(為避免粉末脫落,粒徑需小于1um,請先在顯微鏡下觀察確認;大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察)。對于塊體樣品,要求樣品大小為直徑3mm的圓,厚度為200nm以下;高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對于靜電紡絲樣品,建議將樣品以較低密度直接紡到銅網支持膜上。

4. 對于結構本身含水分或高沸點溶劑的樣品制備(如脂質體、膠囊、部分靜電紡絲樣品),要求用戶自己對樣品進行徹底干燥。對于溶液中的各類有機/無機雜化體系或表面修飾體系,要求盡可能除盡有機雜質,以獲得高襯度照片并避免對電鏡造成過多危害。

  

 

16.電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)

 

應用范圍:

1. 水質樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業廢水等的微量元素分析;

環境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析;

2. 合成材料、化工產品等的微量元素分析;

3. 織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。

 

送樣要求:

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試,元素含量在mg/kg級的,需提供1g以上樣品;含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品,便于取樣。

  

 

17.元素分析儀(EA)

 

應用范圍:

1. 有機樣品元素組成與結構分析;

2. 有機物與部分無機物中,碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。

送樣要求:

1. 該儀器僅適用于測有機物與部分無機物質,易燃易爆、強酸強堿及金屬樣品不可測;

2. 只能測固體樣品和液體樣品;

3. 含量低于0.1%不可測;

4. 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測試,元素含量大于1%的,需提供20mg以上樣品;含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品;

5. 樣品盡量不含F、B、P元素,如含有需特別注明;

6. 分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。

 

 

18.激光顯微拉曼光譜儀(RAMAN)

 

應用范圍

1. 物質化學結構分析(無損定性分析)

2. 材料聚集態結構、晶型變化及其缺陷分析

3. 表面成分分布以及深度成分分布分析

4. 高分子結構變化、相容性、應力松弛及其相互作用研究

 

送樣要求

1. 片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定,注意固體塊狀樣品高度應<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號,樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應>1μm。

2. 粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中,請勿放在樣品袋中,以避免靜電影響取樣。

3. 溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中,玻璃瓶需裝滿并封口,瓶壁厚度應<200μm,毛細管應封閉。

4. 氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度應<200μm,毛細管應封閉。可適當提高氣壓以增強拉曼信號強度。

 

 

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